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凍干箱內的真空度與升華效率的關系

更新時間:2020-04-05 點擊次數:6671

凍干機內制品凍干的升華階段,我們主要能控制的參數有冷阱溫度、板層溫度和真空度,因此真空度影響制品的升華效率。而真空度與制品的升華效率到底是正相關還是負相關,還是沒有規律呢。

   首先我們來分析一下凍干箱內升華能夠順利進行的原因。我們都知道升華是一個吸熱的反應,升華過程中需要吸熱,如果沒有板層加熱升溫,而靠自身供給熱量,那么隨著一開始升華的不斷進行,制品的溫度就會逐步降低,降低到與冷阱溫度相同,那么升華就停止,也就是達到了凍干箱和冷阱內熱量平衡,因此升華過程中必須提供外界熱。其次如果冷阱內的溫度很高,與制品的溫度相差很少,隨著升華的不斷進行,那么凍干箱內和冷阱內的溫度也會達到一個平衡,因此冷阱內的溫度必須始終低于凍干箱內的溫度,這就是為什么不知道樣品的共晶點溫度時,盡量選擇低溫型凍干機,盡量選擇-80℃或者更低的冷阱溫度。這樣能保證我們的產品順利的升華。而凍干箱內的真空度也就是低壓力,是升華能夠發生的一個*條件。也就是之所以能夠升華,是因為壓力低于制品的三相點壓力,溫度必須低于制品的三相點溫度,物質才能從固體直接變成氣體,發生升華。而升華能夠持續的進行時因為飽和水蒸氣壓力差,也就是凍干箱內的真空度與冷阱內的真空度不同。箱內的真空度要高于冷阱內的真空度,形成梯度差也就是傳質動力,升華出來的水蒸氣才能從凍干箱內到冷阱內從而被低的冷阱補集。

   已經明確凍干箱內的壓力必須是真空狀態,也就是小于水的三相點壓力,611pa,那么是越低越好么。下面一個圖是升華速率與真空度的關系,從這個研究發現是,當板層溫度恒定時,在一定范圍內,隨著壓力的增高,升華速率逐漸增大。但是我們都知道壓力的增高導致干燥層兩邊的壓差也增高,而制品表面的水汽壓力也就增高了,因而制品的溫度隨著升高,而隨著制品的溫度的升高時有限度的必須低于制品的共熔點溫度,因此這個壓力增加不能無限制的增加。

   圖1  升華速率與真空壓力關系

    通過恒定制品的升華溫度,研究者又發現升華速率在一定的真空度范圍基本是不變的,隨著真空壓力的升高,反而升華速率下降。(圖2)而國外的研究者通過大量的實驗得到,板層溫度和壓力有一個*效率點(圖3),也就是為了保證制品的溫度低于共熔點溫度,當適當的提高板層溫度,降低真空度能夠提高升華效率,但是這個真空度是有一定范圍的,通過大量的實驗,研究者發現真空度控制在制品升華溫度對應飽和蒸汽壓力的50%以下為宜,在10%~30%效率較高,但是要結合制品的升華溫度和板層溫度進行正交和分析實驗,從而找到一個較為高效的真空壓力范圍。

升華速率與真空度,升華溫度關系

圖2:升華溫度恒定時,?升華速率與真空壓力關系

圖3: 升華效率與板層溫度, 升華溫度,真空壓力的關系  

 

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