真空冷凍干燥機(jī)的操作步驟主要包括開機(jī)與預(yù)冷、樣品裝載、啟動(dòng)真空泵、升華過程、解析過程以及結(jié)束與關(guān)機(jī)。以下是對(duì)這些操作步驟的詳細(xì)介紹：
一、開機(jī)與預(yù)冷
1、打開電源開關(guān)：打開干燥機(jī)的總電源開關(guān)。
2、設(shè)置預(yù)冷溫度：設(shè)置并等待冷阱溫度達(dá)到預(yù)設(shè)值，這一過程通常需要預(yù)冷30分鐘以上。
二、樣品裝載
1、準(zhǔn)備樣品：將待干燥的物質(zhì)按照要求切割、分裝，并確保其適合冷凍干燥。
2、裝載樣品：將準(zhǔn)備好的樣品放入干燥室，確保樣品之間有足夠的間距，以便冰晶升華時(shí)的氣體流動(dòng)。
三、啟動(dòng)真空泵
啟動(dòng)真空泵：開啟真空泵，將干燥室內(nèi)的氣壓降至所需真空度。
四、升華過程
1、逐步加熱：根據(jù)樣品的性質(zhì)和厚度，逐步增加加熱板的溫度，促進(jìn)冰晶的升華。
2、監(jiān)控真空度：在升華過程中，應(yīng)密切關(guān)注干燥室內(nèi)的真空度，確保其穩(wěn)定在所需范圍內(nèi)。
五、解析過程
提高加熱板溫度：當(dāng)大部分冰晶升華后，進(jìn)一步提高加熱板溫度，去除剩余的水分。
六、結(jié)束與關(guān)機(jī)
1、關(guān)閉加熱板：當(dāng)樣品的干燥程度達(dá)到要求時(shí)，關(guān)閉加熱板。
2、停止真空泵：停止真空泵的運(yùn)行。
3、取出樣品：等待設(shè)備冷卻后取出樣品。
4、記錄數(shù)據(jù)：記錄停機(jī)前的溫度和氣壓數(shù)值。
5、關(guān)閉制冷機(jī)：關(guān)閉制冷機(jī)，并按住總開關(guān)鍵三秒以上。
6、關(guān)閉電源：最后關(guān)閉總電源開關(guān)。
7、清潔維護(hù)：等冷阱中的冰全化成水后，打開出水閥放水，并用干布清潔冷阱內(nèi)壁。
總的來說，真空冷凍干燥機(jī)的操作涉及多個(gè)關(guān)鍵步驟，從開機(jī)預(yù)冷到最終的關(guān)機(jī)清潔，每一步都需要嚴(yán)格按照操作規(guī)程進(jìn)行。通過遵循這些步驟和注意事項(xiàng)，可以確保冷凍干燥機(jī)的正常運(yùn)行和高效性能。
